差示掃描量熱儀溫度校驗(yàn)操作步驟

　　差示掃描量熱儀是在程序溫度控制下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間單位時(shí)間能量差(或功率差)隨溫度或時(shí)間變化的儀器。它廣泛應(yīng)用于化工、石油、冶金、生物制藥等各個(gè)領(lǐng)域,是一種常用的量熱檢驗(yàn)儀器。
　　差示掃描量熱儀測(cè)量對(duì)于穩(wěn)定的準(zhǔn)確性有很高的要求，首先我們得確定本設(shè)備的溫度是否準(zhǔn)確，這個(gè)是可以用實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行確定的，溫度校正目的：使儀器的指示溫度等于試樣的真實(shí)溫度。按照測(cè)量樣品的方法測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相變溫度，一般采用錫、銦、鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正，也可以根據(jù)要求選擇其他標(biāo)物。

　　差示掃描量熱儀溫度校驗(yàn)操作步驟：
　　1、打開(kāi)電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)；
　　2、打開(kāi)軟件，點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接；
　　3、初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，點(diǎn)擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp，到另一界面；
　　4、在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時(shí)間設(shè)為0min；
　　5、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比。蓋上爐蓋；
　　6、點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)鍵，停止實(shí)驗(yàn)；
　　7、等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上；
　　8、點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)（熱焓）】，點(diǎn)擊確定，在曲線開(kāi)始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖3、3所示對(duì)話框，點(diǎn)擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)圖3、3的對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取；
　　9、錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231、9℃，實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231、9±1℃范圍內(nèi)，點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊，在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231、9，在【實(shí)際熔，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值，按【OK】；
　　10、校準(zhǔn)后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開(kāi)軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值，若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231、9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點(diǎn)值在231、9±1℃范圍內(nèi)為止。標(biāo)定物的選擇：不定期的進(jìn)行溫度校正，以保證測(cè)試準(zhǔn)確度。根據(jù)樣品的實(shí)際測(cè)試溫度，選擇標(biāo)定物。標(biāo)定物選擇的原則：標(biāo)定物的外推溫度與樣品待測(cè)項(xiàng)目的溫度要比較接近，以保證測(cè)試的準(zhǔn)確性。
　　在程序升溫或降溫下,選用的參比物在一定溫度范圍內(nèi)是沒(méi)有放熱或吸熱效應(yīng)的。而被測(cè)試樣在受熱或冷卻過(guò)程中,當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí),往往會(huì)發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化,并伴隨有焓的改變,因而產(chǎn)生熱效應(yīng),其表現(xiàn)為試樣與參比物之間有能量差(或功率差)。差示掃描量熱儀就是測(cè)量在升溫或降溫時(shí)的特定溫度下試樣與參比物之間的單位時(shí)間能量差(或功率差)與溫度或時(shí)間的關(guān)系。試樣與參比物之間的能量(或功率)變化以差示法進(jìn)行測(cè)定,這就是差示掃描量熱儀(DSC)的基本原理。