熱重分析儀樣品支架脫落斷裂問(wèn)題解析

　　熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。熱重法所測(cè)定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙末等。目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)極材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

　　熱重分析儀樣品支架脫落斷裂問(wèn)題解析
　?。?）樣品支架脫落問(wèn)題
　　仔細(xì)觀察熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn)，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下（700℃以上）長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架，而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架，應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。
　　（2）樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
　　在熱重分析儀使用的過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)：當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出，會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋，就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出，強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平測(cè)量，而且殘留物不便打掃。
　　此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)人員維護(hù)，原因可能是：在每次測(cè)樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi)，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開(kāi)得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)。
　　如果樣品測(cè)試完成以后，忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)，就會(huì)導(dǎo)致下次樣品測(cè)試時(shí)開(kāi)啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開(kāi)關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過(guò)大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大超過(guò)（140Ml/min）也會(huì)造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開(kāi)爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。