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差示掃描量熱儀測量熔點(diǎn)規(guī)范操作步驟

更新時(shí)間:2018-01-30      點(diǎn)擊次數(shù):3937
   使用差示掃描量熱儀測量物質(zhì)熔點(diǎn)簡單、。熔點(diǎn)是物質(zhì)從晶相到液相的轉(zhuǎn)變溫度,是熱分析zui常測定的物性數(shù)據(jù)之一。其測定的度與熱力學(xué)平衡溫度的誤差可達(dá)±1℃左右。目前采用ICTA推薦的方法,測出某一固體物質(zhì)的熔融吸熱蜂。

差示掃描量熱儀

  差示掃描量熱儀測量熔點(diǎn)操作步驟:
  1、打開凈化氣體,將氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛可選用氦氣、氮?dú)狻鍤獾榷栊詺怏w,有些試樣也可在空氣氣氛中進(jìn)行。
  2、開啟電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
  3、打開軟件,初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,到熔點(diǎn)(熱焓)測量界面。
  4、點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng),然后單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
  5、在【設(shè)置】選項(xiàng)中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,會出現(xiàn)一個(gè)對話框。截止溫度參數(shù)需比待測樣品所測溫度略高,若待測樣品所需溫度范圍未知,截止溫度可以設(shè)高一點(diǎn),一般為550℃,升溫速率一般設(shè)置為10℃/min,恒溫時(shí)間為0min,也可根據(jù)具體操作要求來定。
  6、根據(jù)需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比。
  7、秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置于坩堝中。
  8、打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
  9、在軟件界面實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量,以毫克為單位。點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵,儀器即開始實(shí)驗(yàn)。
  10、這里測量的是試樣的熔點(diǎn),等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上停止鍵,停止實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后點(diǎn)擊快捷菜單上保存按鍵,先將試驗(yàn)數(shù)據(jù)保存,以免數(shù)據(jù)丟失。
  11、處理數(shù)據(jù)時(shí),點(diǎn)擊快捷菜單上打開按鍵,打開需要處理的曲線數(shù)據(jù),點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。
  12、點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】,出現(xiàn)圖3.2所示的對話框,點(diǎn)擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖3.3所示對話框,點(diǎn)擊“否”,即出現(xiàn)圖4.5所示的數(shù)據(jù)。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)圖3.3的對話框時(shí),點(diǎn)擊“是”,重新選取。Teo是起始點(diǎn)處的切線與曲線zui大斜率處切線交叉點(diǎn)所對應(yīng)的溫度,為該試樣的熔點(diǎn)。Tm為峰頂對應(yīng)的溫度,H為該試樣實(shí)際測量的熱焓。
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