差示掃描量熱儀溫度及爐子常數(shù)校準(zhǔn)

　　差示掃描量熱儀溫度校正方法：

　　1、打開(kāi)電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)打開(kāi)軟件，點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，點(diǎn)擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp，到另一界面在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，出現(xiàn)如圖3.1所示的對(duì)話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時(shí)間設(shè)為0mi取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋

　　2、點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵，停止實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)（熱焓）】，出現(xiàn)圖1所示的對(duì)話框，點(diǎn)擊確定，在曲線開(kāi)始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖2所示對(duì)話框，點(diǎn)擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)圖2的對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃，實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊，在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9，在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值，按【OK】，點(diǎn)擊，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面校準(zhǔn)后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開(kāi)軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值，若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。

　　差示掃描量熱儀爐子常數(shù)校準(zhǔn)

　　1.確信右邊信號(hào)欄中“溫度”在40度左右，打開(kāi)爐子蓋；

　　2.放入壓好的空盤在參照臺(tái)上；

　　3.放入裝有金屬銦樣品的同樣盤在樣品臺(tái)上；

　　4.蓋上所有爐子蓋；

　　5.點(diǎn)擊校準(zhǔn)向?qū)D標(biāo)；

　　6.在提示的“是否要保存當(dāng)前序列?”中選擇“否”；

　　7.選擇“爐子常數(shù)/溫度”；

　　8.點(diǎn)擊“下一步”，繼續(xù)點(diǎn)擊“下一步”，在此點(diǎn)擊“下一步”；

　　9.輸入待測(cè)樣品“銦”的重量，一般大約5毫克；

　　10.輸入數(shù)據(jù)保存路徑，并取名為“induim”,只能是英文，點(diǎn)擊“下一步”；

　　11.選擇坩堝類型“Tzero鋁”，點(diǎn)“下一步”，點(diǎn)“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)”；

　　12.點(diǎn)擊軟件“校準(zhǔn)”菜單中的“分析”進(jìn)行爐子常數(shù)及溫度校正分析；

　　13.點(diǎn)擊“打開(kāi)文件”，選中上面做的數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊“打開(kāi)”；14.點(diǎn)擊“接受”，點(diǎn)擊“關(guān)閉”，校正完成。