熱重分析儀測(cè)量原理以及操作規(guī)程的講解

　　熱重分析儀我們一般較為常用的測(cè)量的原理有兩種，即變位法和零位法。

　　所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度，并自動(dòng)記錄。

　　零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個(gè)力又與線圈中的電流成比例，因此只需測(cè)量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。

 

　　熱重分析儀操作規(guī)程：

　　1、打開氮?dú)猓ㄩT后黑色氣瓶；提供氮?dú)鈿夥?，儀器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁浚话悴蛔?，按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源（儀器右側(cè)紅色按鍵），進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水，打開循環(huán)水恒溫水?。s為15℃，把循環(huán)水插頭插上即可；若出水口流量較小，調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出）。實(shí)驗(yàn)時(shí)，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實(shí)際試驗(yàn)中30min后，即可開始實(shí)驗(yàn)）。

　　2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。

　　有兩個(gè)放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動(dòng)，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。

　　3、試驗(yàn)時(shí)，需首先進(jìn)行空白試驗(yàn)，即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品：樣品稱量一定要。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質(zhì)量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。

　　4、打開軟件，點(diǎn)“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口，窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱（試驗(yàn)名稱）、樣品質(zhì)量（空白試驗(yàn)不用填寫，試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù)，點(diǎn)“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點(diǎn)“終止溫度”，按試驗(yàn)需求設(shè)置（如終溫850℃，設(shè)置900℃，試驗(yàn)結(jié)束后，取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可，儀器自身的問(wèn)題造成）；點(diǎn)“升溫速率”，設(shè)置每分鐘的升多少度；保溫時(shí)間不設(shè)置。

　　如果有兩個(gè)升溫速率時(shí)，可添加序號(hào)進(jìn)行增加。

　　以上設(shè)置完成后，點(diǎn)窗口有下角“檢查”，設(shè)置沒(méi)有問(wèn)題是，窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵；有問(wèn)題時(shí)，提示問(wèn)題，“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后，出現(xiàn)橫縱軸界面，橫軸為時(shí)間（T），縱軸分別為溫度（E）、質(zhì)量（G）、熱量變化（DTA）；并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間（TE，線性變化）、質(zhì)量隨溫度（TG）、熱量變化隨溫度（DTA）。
 

　　熱重分析儀可以用來(lái)測(cè)定金屬絡(luò)合物的降解、煤的成分、物質(zhì)脫水、分解和聚合物的氧化誘導(dǎo)期、催化劑的篩選以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究等。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領(lǐng)域，是國(guó)防、科研、大專院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質(zhì)物理、化學(xué)變化的重要分析儀器。