影響差示掃描量熱儀測試過程的幾個重要因素

　　1、樣品的質(zhì)量

　　分別稱取HDPE DMDA 8008樣品的質(zhì)量4、6、8和10mg,置于樣品盤中密封。設(shè)定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min,N2保護(hù)氣流量100mL/min。樣品的質(zhì)量對DSC測試的影響,隨著樣品的質(zhì)量增加,起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度呈上升趨勢,峰溫度和終止點(diǎn)溫度相比起始點(diǎn)溫度上升更明顯。

　　對樹脂類材料的DSC測試結(jié)果,峰值點(diǎn)代表材料的熔融溫度,測試結(jié)果允許±2℃的偏差,樣品質(zhì)量4mg的測試結(jié)果為132.9℃,樣品質(zhì)量10mg的峰溫度為135.3℃,相差僅2.4℃,可以認(rèn)為樣品的質(zhì)量對測試結(jié)果有一定的的影響,但影響并不很大。而溫度升高的原因是,在同樣的傳熱條件下,樣品的質(zhì)量越大,達(dá)到熱力學(xué)平衡所吸收的熱量也越多,相應(yīng)的溫度隨樣品質(zhì)量的增加而略有上升。在測試過程中,一方面,希望測試結(jié)果與材料的理論熔融溫度相當(dāng);另一方面,為了避免樣品質(zhì)量過多在熔融過程中對儀器產(chǎn)生一定的污染,所以在實際操作中如無特殊要求,一般取6~8mg的樣品測試。
 

　　2、樣品粒徑

　　分別稱取HDPE DMDA 8008樣品6mg,進(jìn)行不同程度裁剪,裁剪后樣品的粒徑分別為4、2和1mm。將樣品置于樣品盤中密封。設(shè)定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50mL/min。將不同粒徑的樣品采用自動進(jìn)樣器測試,樣品的粒徑對DSC測試的影響,對樣品進(jìn)行不同程度裁剪后的測試結(jié)果與未經(jīng)處理樣品的測試結(jié)果相當(dāng),起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度相差較小,基本上偏差在1℃左右,樣品粒徑對測試結(jié)果的影響較小。在實際測試中,如無特殊要求不對樣品的粒徑進(jìn)行處理。
 

　　3、吹掃氣流量

　　稱取HDPE DMDA 8008樣品6 mg,置于樣品盤中密封。設(shè)定起始溫度30℃,升溫速率10℃/min,終點(diǎn)溫度200℃。在N2氣氛中,吹掃氣流量分別為20、40、50、60和80 mL/min下測試,吹掃氣流量對DSC測試的影響,如圖2所示。由圖2可知:吹掃氣流量對測試結(jié)果的影響較小。增大吹掃氣流量,起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度略有上升。這是因為隨著N2流量的增大,爐內(nèi)N2流速增大,N2從樣品上帶走的熱量也增多,而變化幅度較小,基本上都在1℃左右。這可能是由于測試過程中加扎孔的Al坩堝蓋及爐腔體積有限。在實際測試中一般取50 mL/min的吹掃氣流量,可以保證測試中樹脂材料熔融過程產(chǎn)生的小分子從爐體腔中吹出,避免殘留對儀器造成一定的影響。
 

　　4、升溫速率

　　稱取HDPE DMDA 8008樣品6 mg,置于樣品盤中密封。試驗時設(shè)置起點(diǎn)溫度為30℃,終點(diǎn)溫度為200℃,N2吹掃氣流量50mL/min。分別在升溫速率為5、10、15、20和25℃/min下測定。升溫速率對DSC測試的影響,如圖5所示。由圖5可知:升溫速率相對其他影響因素而言,對測試結(jié)果的影響較大,其中起始點(diǎn)溫度變化較小,而峰溫度和終止點(diǎn)溫度的變化較大。升溫速率為5℃/min和25℃/min的峰溫度相差4.5℃,終止點(diǎn)溫度偏差8.5℃。這與升溫速率快,產(chǎn)生一定的熱量滯后有一定的關(guān)系。熔點(diǎn)以熱力學(xué)平衡轉(zhuǎn)變溫度衡量,升溫速率越快,產(chǎn)生的熱滯后越明顯,故峰溫度及終止點(diǎn)溫度隨著升溫速率的上升而升高,且溫度變化較明顯。在實際測試中如無特殊要求一般取10℃/min的升溫速率。而對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測試,因有些材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不太明顯,可以采用加快升溫速率測試。
 

　　5、樣品位置

　　改變樣品偏離樣品盤中心位置來考察樣品放置對測試結(jié)果的影響。稱取HDPE DMDA 8008樣品6mg,置于樣品盤中密封。將樣品分別放置于樣品盤中心位置和距離中心位置1、2 mm處。設(shè)定升溫過程:30~200℃,升溫速率10℃/min,N2吹掃氣流量50 mL/min。樣品位置對DSC測試的影響,如圖4所示。由圖4可知:將樣品放置于中心位置及偏離中心位置對測試結(jié)果的影響較小。起始點(diǎn)溫度、峰溫度及終止點(diǎn)溫度變化均在允許誤差范圍內(nèi)。樣品放置位置對測試結(jié)果的影響較小,可能與Al坩堝本身空間有限有關(guān)。在實際測試中,盡量按標(biāo)準(zhǔn)要求,將樣品放置于中心位置,若有壓樣品蓋,或者自動進(jìn)樣器進(jìn)樣過程中樣品位置發(fā)生偏離,對測試結(jié)果的影響也較小,因此,不必苛求測試過程中樣品的位置。