樣品重量、恒溫溫度對(duì)氧化誘導(dǎo)影響測(cè)試實(shí)驗(yàn)研究報(bào)高
氧化誘導(dǎo)時(shí)間(等溫OIT),是指穩(wěn)定化材料耐氧化分解的一種相對(duì)度量,在常壓、氧氣或空氣氣氛及規(guī)定溫度下,通過(guò)量熱法測(cè)定材料出現(xiàn)氧化放熱的時(shí)間。
我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)樣品重量、形態(tài)、厚度,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)異常影響;恒定溫度,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大,具體實(shí)驗(yàn)操作如下:
在差示掃描量熱儀符合國(guó)標(biāo)《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示掃描量熱法 第6部分:氧化誘導(dǎo)時(shí)間和氧化誘導(dǎo)溫度的測(cè)定》的條件下,為縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,準(zhǔn)備兩臺(tái)雙工位差示掃描量熱儀DSC-BM2(單次同時(shí)測(cè)試兩個(gè)樣品,同時(shí)出數(shù)據(jù));設(shè)備在同一運(yùn)行模板下,全自動(dòng)運(yùn)行,自動(dòng)識(shí)別氧化誘導(dǎo)結(jié)束標(biāo)志、自動(dòng)計(jì)算,消除人工干擾;
圖1:DSC-BM2 差示掃描量熱儀與爐體
氧氣一瓶:99.5%工業(yè)氧一等品(特別干燥);氮?dú)庖黄浚?9.99%純氮(特別干燥);進(jìn)口電子天平一臺(tái)(十萬(wàn)分之一克);普通塑料顆粒:切割成30mg(整顆)、15mg(1/2顆)、5mg(1/6顆)若干。
圖2:本次實(shí)驗(yàn)需要的塑料顆粒
我們?cè)O(shè)置三個(gè)不同的溫度,210℃、220℃、230℃,測(cè)試結(jié)果如下表所示:
表一:不同溫度、不同樣品重量下,氧化誘導(dǎo)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
單位min
樣品重量 | 5mg | 15mg | 30mg |
210℃條件下氧化誘導(dǎo)時(shí)間 平均值:37.71min | 36.92 | 37.67 | 37.51 |
37.12 | 38.67 | 37.66 | |
37.23 | 38.28 | 38.28 | |
220℃條件下氧化誘導(dǎo)時(shí)間 平均值:19.02min | 18.80 | 19.13 | 19.13 |
19.05 | 18.95 | 18.12 | |
19.32 | 19.26 | 19.45 | |
230℃條件下氧化誘導(dǎo)時(shí)間 平均值:8.25min | 8.72 | 7.98 | 8.37 |
8.23 | 8.34 | 8.56 | |
7.67 | 8.27 | 8.12 |
由上表所示,氧化誘導(dǎo)時(shí)間受溫度影響較大,重量幾乎沒(méi)有影響;溫度,每升高10℃,氧化誘導(dǎo)時(shí)間縮短為原來(lái)的40%-50%。
圖3:210℃條件下,30mg樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間
圖4:220℃條件下,15mg樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間
圖5:230℃條件下,5mg樣品氧化誘導(dǎo)時(shí)間
因此,如果您需要與其他單位做數(shù)據(jù)對(duì)比,要提前溝通好,對(duì)比的溫度是多少,氧化誘導(dǎo)實(shí)驗(yàn)都比較長(zhǎng),不然,極大可能會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)不上,造成不必要的誤會(huì)。
如對(duì)上文數(shù)據(jù)和觀點(diǎn)有何異議,歡迎與我們聯(lián)系,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比與探討,我們期待著各位科研人員的指正。
上海盈諾精密儀器有限公司-熱分析實(shí)驗(yàn)室
2019-4-10