綜合熱分析儀是一種在控制溫度的狀態(tài)下測量物質(zhì)物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的儀器通過一個程序,已廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)實驗等諸多領(lǐng)域。那么它在熱分析時常用的實驗步驟你掌握了嗎?
1、首先檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品架是否干凈,無任何雜質(zhì)。
2、開啟:電源開關(guān)-循環(huán)水單元-計算機-爐電源-儀表測量單元-實驗氣體(如N2)調(diào)壓閥-調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計的流量。
3、打開冷卻水開關(guān)后,開機預(yù)熱30分鐘。
4、轉(zhuǎn)動手柄,將電爐爐體抬高至頂部,然后向前轉(zhuǎn)動爐體。
5、在坩堝中準確稱取8-10mgCuSO4·5H2O,置于樣品架右側(cè)托盤上,將α-Al2O3參比坩堝置于左側(cè)托盤上。
6、小心關(guān)閉爐體,轉(zhuǎn)動把手使電爐爐體降回底部。
7、打開綜合熱分析儀數(shù)據(jù)采集工作站,設(shè)置程序溫度。依次輸入測量序號、樣品名稱、重量、操作員姓名,返回,點擊測量開始,爐子升溫,開始記錄。當樣品達到預(yù)設(shè)的結(jié)束溫度時,測量自動停止。等待爐溫冷卻后再關(guān)閉。
8、進入綜合熱分析儀分析界面,打開測量文件,對原始熱重和差熱記錄曲線進行適當處理,得到所需的熱重和差熱數(shù)據(jù)。
9、關(guān)機:關(guān)閉軟件-退出操作系統(tǒng)正常-關(guān)閉計算機-實驗氣體(如N2)調(diào)壓器-儀表測量單元-爐子電源-循環(huán)水單元-電源開關(guān)。